一、靛蓝含量的测试:
分光光度计测量方法:配制一定数量的不同浓度的靛蓝标准溶液,利用可见光分光光度计分别测试各溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,以浓度为横坐标,可以看出靛蓝浓度和吸光度成正比例关系:C=KA,即K值为一固定值,当K值一定时,利用分光光度计测试溶液的吸光度A,就可以知道溶液的浓度C。
用1mL移液管移取1mL靛蓝染液,放入500 mL容量瓶中,摇匀,取一定量的溶液倒入比色皿中(约放2/3比色皿),测试溶液的吸光度A(一般来说,靛蓝的最大吸收波长在665nm处,在此波长处,K值为6.45)。
计算公式:C=KA,即C=6.45A。
二、保险粉含量的测试:
1、碘滴定法:将靛蓝溶液与甲醛的混合溶液(由15mLHCHO、25mL 2mol/LHAC、12mL25%NaCl混合而成)进行化学反应,将保险粉转化成雕白粉,再用标准碘溶液和雕白粉反应,以淀粉溶液为指示剂,到终点时,过量的碘使淀粉溶液变色。反应式如下:
Na2S2O4+2CH2O→Na2S2O4·2CH2O
Na2S2O4·2CH2O+H2O→NaHSO3·CH2O+ NaHSO2·CH2O
NaHSO2·CH2O+2I2+2H2O→NaHSO4+4HI+HCHO
用100mL量筒取52mL甲醛混合液于100mL容量瓶中,用10mL移液管移取10mL靛蓝染液也放入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,过滤,取50mL滤液于250mL锥形瓶中,加入一定量的淀粉指示剂,用标准碘溶液进行滴定,终点为溶液变成墨绿色。
计算公式:假设I2溶液为c mol/l,消耗I2溶液为v ml,则Na2S2O4含量(g/l):(cv×10-3÷2)×174×(100÷50)÷(10×10-3)=17.4cv。如果I2溶液为0.05mol/L,则Na2S2O4含量(g/L)=0.87v
2、电位滴定 分析 法:靛蓝染液是个氧化还原体系,其还原电位一般在 -750mv~-850mv左右,在这个体系中若加入氧化剂,优先反应的是保险粉,当保险粉消耗殆尽时才与其他电位更高的物质,如:靛蓝隐色体、硫化钠(电位-550mv左右)等。
滴定剂可以用碘溶液、次氯酸钠溶液、铁氰化钾溶液等,在此我们用铁氰化钾溶液。铁氰化钾溶液作为滴定剂具备许多优点,铁氰化钾纯度高,不吸湿,当量大,本身可作为基准物质。铁氰化钾的水溶液很稳定,0.1mol/LK3Fe(CN)6溶液避光保存,数周内浓度不变,它的碱性溶液在较高温度下也很稳定。铁氰化钾是一个比较弱的氧化剂,它具有强氧化剂所没有的选择性氧化性能,能将 S2O42-氧化为 SO32-。
铁氰化钾溶液在碱性介质中能将S2O42-氧化为SO32-,反应式如下:
4 K3Fe(CN)6+ 2Na2S2O4+8NaOH →3 K4Fe(CN)6+4 Na2SO3+Na4Fe(CN)6+4H2O
取100mL染液 于250mL 烧杯中,放入搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,插入铂电极(指示电极)和饱和甘汞电极(参比电极)或者复合电极,开动搅拌器搅拌以不起漩涡为宜,慢慢加入0.1 mol/L或 0.5 mol/L铁氰化钾溶液进行自动电位滴定。在进行电位滴定时,每加入一次滴定剂测量一次电位,当电位发生突变后再加入少量滴定液得到一系列的滴定剂用量(V)和相应的电位(E)数据。以加入滴定剂的毫升数(V)作横坐标,电位(E)作纵坐标,绘制E— V曲线,曲线上 的转折点即为等当点,滴定终点通过电位突跃来控制。曲线转折点所对应的体积即是终点所需滴定剂的体积。也可以用二阶微分法求出铁氰化钾溶液终点时的准确体积数。
计算公式:铁氰化钾溶液为c mol/l,消耗铁氰化钾溶液为v ml,则Na2S2O4含量(g/l)=(cv×10-3×2÷4)×174÷(100×10-3)=0.87cv
3、耗氧法:利用染液中的保险粉在强起泡剂的作用小消耗部分氧气,使瓶内产生负压,负压的大小决定染液中保险粉的浓度。反应式如下:
2Na2S2O4+ O2+ 4NaOH→4Na2SO3+ 2H2O
每克Na2S2O4在有烧碱存在下耗氧的体积为:22400÷(174×2)=64.37ml
在500ml 锥形瓶中加入200ml蒸馏水,滴入几滴强起泡剂,然后注入50ml染液。用插有直径6mm玻璃导管的橡皮塞子将锥形瓶口塞紧,在玻璃导管的出口端套上橡胶软管,橡胶软管与插入水中的玻璃刻度管连接,松开橡胶软管上的夹子,调整刻度管内水位处于零位置,夹紧夹子。将锥形瓶摇动振荡2min,使瓶内保险粉与空气中的氧气作用完全,锥形瓶内产生负压。为了不影响正确性,应尽量防止手的温度使锥形瓶加温。松开软管上的夹子,刻度玻璃管内立即吸入一定量的水,待水位上升稳定后,根据水位上升毫升数,即消耗氧气体积计算出染液中保险粉浓度。
计算公式:假设水位上升量为vml,则Na2S2O4含量(g/l)=v÷64.37÷(50÷1000)=0.3107v
需专门仪器、手动滴定终点判断繁琐
三、烧碱含量的测试:
1、酸碱中和法:反应式如下:H++OH-=H2O
用10mL移液管移取10mL靛蓝染液放入250mL锥形瓶中,加入一定量的酚酞指示剂,用标准HCl溶液进行滴定,终点为溶液红色完全褪去。
计算公式:假设HCl溶液为cmol/l,消耗HCl溶液为vml,则烧碱含量(g/L):cv×40×10-3÷(10×10-3)=4cv,如果HCl溶液为0.25mol/L,则烧碱含量(g/L)=v。
2、PH测定法:仪器使用前、先要标定。一般说来,仪器在连续使用时,每天要标定一次。把电极插入被测溶液内,用玻棒搅拌,使溶液均匀后读出溶液的pH值。
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